Στήλες μονολιθικής χρωματογραφίας

Πολυμερισμός ελεύθερων ριζών

Αρχή: Τα μονομερή που περιέχουν διπλούς δεσμούς ολεφίνης χρησιμοποιούνται ως επί το πλείστον . Σύμφωνα με τα διαφορετικά μονομερή πολυμερισμού, μπορούν γενικά να ταξινομηθούν σε τρεις τύπους: ο τύπος πολυστυρένιο, ο τύπος πολυακρυλαμιδίου και ο πολυμμεθακρυλικός τύπος {{1} κατά τη διάρκεια της διαδικασίας πολυμερισμού, το μοριακό βάρος του πολυμερούς με πολυμερές, Αύξηση . Όταν φτάσει σε ένα ορισμένο επίπεδο, το σύστημα υφίσταται αποσύνθεση με σπινάρια για να σχηματίσει μια διπλή συνεχή πορώδη δομή .

Βήμα:

Επιλογή μονομερούς: Τα συνήθως χρησιμοποιούμενα μονομερή περιλαμβάνουν ακρυλικό, μεθακρυλικό, στυρένιο κ.λπ. .

Η προσθήκη παραγόντων διασύνδεσης και πορφόνα: όπως το διμεθακρυλικό αιθυλενογλυκόλη, το διπτινυλοβενζόλιο κ.λπ. ., χρησιμοποιείται για την αύξηση της μηχανικής αντοχής και της σταθερότητας της ολοκληρωμένης στήλης. Τα πορφόνα περιλαμβάνουν οργανικούς διαλύτες (όπως τολουόλιο, δωδεκανόλη) και υδατοδιαλυτά διαλύτες (όπως πολυαιθυλενογλυκόλη), τα οποία χρησιμοποιούνται για τη ρύθμιση της δομής των πόρων .

Προσθήκη εκκίνησης: όπως Azo diisobutylene, βενζοϋλο υπεροξείδιο, κλπ. ., για να ξεκινήσει η αντίδραση πολυμερισμού .

Αντίδραση πολυμερισμού: Καθαρίστε και ενεργοποιήστε το σωλήνα της στήλης για να εξασφαλίσετε καλές ιδιότητες επιφάνειας . Το μονομερές, ο παράγοντας διασταύρωσης, ο παράγοντας σχηματισμού πόρων και ο εκκινητής αναμειγνύονται ομοιόμορφα σε μια ορισμένη αναλογία, που εισάγεται στον σωλήνα της στήλης και η αντίδραση πολυμερισμού ξεκινά σε μια συγκεκριμένη θερμοκρασία για να σχηματίσει μια ενσωματωμένη στήλη.}

Μετά τη θεραπεία: Βήματα όπως η αφαίρεση των παραγόντων σχηματισμού πόρων, η δοκιμή απόδοσης και η τροποποίηση της απόδοσης της στήλης . Το μέγεθος των πόρων και η κατανομή ολόκληρης της στήλης ελέγχονται με την αλλαγή του τύπου και της αναλογίας του πορφογόνου παράγοντα. Οι επιφανειακές ιδιότητες της στήλης αλλάζουν με τις μεθόδους χημικής τροποποίησης για τη βελτίωση της εκλεκτικότητας και της απόδοσης διαχωρισμού {4}

Στάδιο πολυμερισμού: Μια νέα μέθοδος για την παρασκευή μονολιθικών στηλών χρησιμοποιώντας τη σταδιακή αντίδραση πολυμερισμού του εποξειδικού και του αμινο τα τελευταία χρόνια . Για παράδειγμα, η ομάδα Hosoya χρησιμοποίησε δισφαινόλη ένα διψυκιδυλαιθέρα και 4,4 '-διαμινο-διυκλοσανίου για την προσθήκη πολυμμερισμού σε {{5} για 4. Ώρες . Προσαρμόζοντας το μέγεθος πόρων με PEG διαφορετικών μοριακών βαρών, έλαβαν πορώδη υλικά με καλές τρισδιάστατες δομές . στη συνέχεια, πολυμερισμένες TRI (2, 3- προπυλενικό οξείδιο) ισοκυανικό άλας με ομάδες Bacm και ChIRAL 1, 1, 2- cycloHexanediamine . Η προκύπτουσα ολοκληρωμένη στήλη ήταν υποπρόλη σε μέγεθος και η απόδοση της στήλης έφτασε τα 200, 000 πλάκες/m όταν διαχωρίζονταν αλκυλοβενζόλιο .}}}}}

Αρχή: Παρασκευάζεται με τη μέθοδο Sol-Gel χρησιμοποιώντας το οξείδιο του πυριτίου ως την κύρια πρώτη ύλη . Οι σημαντικότερες χημικές μεταβολές στη μέθοδο Sol-gel είναι η υδρόλυση και οι αντιδράσεις πολυκλίας που συμβαίνουν κατά τη διάρκεια του μετασχηματισμού από το SOL σε πηκτώ σύμπλεγμα .

Βήμα:

Αρχική αντίδραση: με οξύ ως καταλύτη, τα υδατοδιαλυτά οργανικά πολυμερή διαδραματίζουν σημαντικό ρόλο . Η αποσύνθεση και η ζελατινοποίηση της ασταθούς φάσης εμφανίζονται σχεδόν ταυτόχρονα . λόγω του υδρολυτικού πολυμερισμού του αλκοξυσιλίου, του πηκτώματος πυριτίου που εμπλουτίζεται με το σιλόζο. σχηματίζει ένα πλαίσιο πυριτίου μεγέθους micron και η φάση εμπλουτισμού διαλύτη γίνεται μικρού μεγέθους μέσω των πόρων . Η αναλογία του μεγέθους της οπής προς το μέγεθος του σκελετού μπορεί να ρυθμιστεί με την αλλαγή της σύνθεσης των αρχικών αντιδραστηρίων . Η διάμετρο του δομικού σκελετού είναι γενικά {8} μm και το μέγεθος του μεγέθους του διαμέσου των τμημάτων είναι η διάταξη του μεγέθους του διαμέσου των τολών ότι είναι οι ράβδοι του δομικού σκελετού είναι γενικά {{8}. 1-8 μm .

Η συγκεκριμένη διαδικασία παρασκευής: Το 1991, ο όμιλος Nakanishi ανέφερε την τεχνολογία παρασκευής των ενσωματωμένων υλικών πηκτώματος πορώδους πυριτίου: υπό την κατάσταση της παρουσίας υδατοδιαλυτού οργανικού πολυμερούς σουλφονικού νατρίου, χρησιμοποιούνται αλβυτικά, το {3} αυτό που χρησιμοποιείται, χρησιμοποιούνται αλφυλλανικά. Πολυμερή όπως το πολυακρυλικό οξύ ή το πολυαιθυλενοξείδιο, με το νιτρικό οξύ ως καταλύτη, την παρασκευή μονολιθικών υλικών πυριτικής πηκτής και διεξάγονται σε βάθος συζητήσεις σχετικά με τον μηχανισμό παρασκευής και τις συνθήκες . το 1996, η ομάδα Tanaka ανέφερε πρώτα την προετοιμασία των σίλικων γέλης γέλης για τις HPLC {}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}} Το πολυαιθυλενοξείδιο και το οξετικό οξύ του καταλύτη στο 0 βαθμός C για 0 ​​. 5 ώρες για να σχηματίσουν ένα πήκτωμα, το οποίο στη συνέχεια εγχύθηκε σε ένα σωλήνα μούχλας . Η προετοιμασμένη στήλη αντιδράσει όλη τη νύχτα, στη συνέχεια, γέμισαν, παρασκευάστηκαν με mesopods, ξηραίνονται και διεκπεραιώθηκαν {14} μετά από αυτό, Πολυτετεφφφούροεθυλένιο για να σχηματίσει μια ενσωματωμένη στήλη πυριτικού πηκτή και στη συνέχεια χημικά τροποποιημένη στη στήλη . Οι μονολιθικές στήλες που παρασκευάζονται με αυτή τη μέθοδο έχουν τόσο σκελετές μικρού μεγέθους όσο και από τους πόρους, καθώς και τους μεσαίους μεγέθους νανο-μεγέθους ταυτόχρονα {{18} Οι σκολιές και οι θάλασσες που παρασκευάζονται από τη σιλιάνικη γέλη με τη διοίκηση των πυριτίων με την έντονη διοίκηση με τη διάτρηση με τη διάτρηση των σιλογών από τη σίλικα.

Η οργανική-ανδρική υβριδική μονολιθική στήλη συνδυάζει την ευελιξία της οργανικής φάσης με τη σταθερότητα της ανόργανης φάσης . Η μέθοδος παρασκευής του βασίζεται συνήθως στην παρασκευή ειδικών μεθόδων από τις σωματικές αντιδράσεις ή τις σωματικές αντιδράσεις ή τις σωματικές μεθόδους ή τις σωματικές αντιδράσεις ή τις σωματικές μεθόδους ή τις φυσικές αντιδράσεις ή τις σωματικές αντιδράσεις ή τις φυσικές αντιδράσεις ή τις φυσικές αντιδράσεις ή τις φυσικές αντιδράσεις ή τις φυσικές αντιδράσεις ή τις φυσικές αντιδράσεις ή τις φυσικές αντιδράσεις ή τις φυσικές αντιδράσεις, Τα οργανικά και ανόργανα συστατικά κατανέμονται ομοιόμορφα στη στήλη . σχηματίζουν μια ολοκληρωμένη δομή στήλης με ειδικές ιδιότητες .