Χρωματογραφία πολλαπλής στήλης
2. Χωροματογραφική στήλη (τύπος περιστροφής)
3. Χρωματογραφική στήλη (εγχειρίδιο)
*** Τιμοκατάλογος για το σύνολο παραπάνω, ρωτήστε μας να πάρουμε
Περιγραφή
Τεχνικές παράμετροι
Πολλαπλών χρωματογραφία στήληςείναι η χρήση της βαλβίδας διακόπτη πολλαπλών καναλιών για να αλλάξετε τη σύνδεση μεταξύ της βαλβίδας έγχυσης και της στήλης ή να αλλάξετε τη σύνδεση μεταξύ της στήλης, στη χρήση ενός χρωματογράφου, σε μια πλήρη διαδικασία ανάλυσης, στο προϊόν δοκιμής μέσω ενός αριθμού χρωματογραφικών συνθηκών για να ληφθεί η μέθοδος ανάλυσης διαχωρισμού. Με την ανάπτυξη της αναλυτικής χημείας και της τεχνολογίας κατασκευής οργάνων, η χρωματογραφία πολλαπλών στηλών έχει συνεχώς βελτιωθεί και τελειοποιηθεί. Για παράδειγμα, προτείνεται το σύστημα ευφυούς πολλαπλών τρόπων χρωματογραφίας (IMMCC) για τη βελτιστοποίηση των συνθηκών επιλεκτικότητας και λειτουργίας του συστήματος χρωματογραφίας πολλαπλών χρωματών μέσω ευφυών μεθόδων για τη βελτίωση της αποτελεσματικότητας και της ακρίβειας της ανάλυσης. Ωστόσο, η χρωματογραφία πολλαπλών στηλών αντιμετωπίζει επίσης ορισμένες προκλήσεις, όπως η αυξανόμενη πολυπλοκότητα του συστήματος, η αυξανόμενη δυσκολία λειτουργίας και η πολυπλοκότητα της επεξεργασίας δεδομένων.
Τα βήματα λειτουργίας της χρωματογραφίας πολλαπλών χρωματών περιλαμβάνουν συνήθως παρασκευή δείγματος, φόρτωση στήλης, εξισορρόπηση υλικών στήλης, φόρτωση δείγματος, έκλουση, συλλογή και ανάλυση. Μεταξύ αυτών, είναι απαραίτητο να δοθεί προσοχή στην ομοιομορφία και τη στεγανότητα του υλικού γεμισμένης στήλης κατά τη φόρτωση της στήλης, να αποφύγετε να διαταράξετε το προσροφητικό στρώμα κατά τη φόρτωση του δείγματος και να ελέγξετε αυστηρά τον ρυθμό ροής και την αναλογία της κινητής φάσης κατά τη διάρκεια της διαδικασίας έκλουσης για να ληφθεί το καλύτερο αποτέλεσμα διαχωρισμού.
 |
 |
Παράμετρος
Έκλειψη και συλλογή
Η έκλουση και η συλλογή είναι δύο κρίσιμα βήματα στοπολλαπλών χρωματογραφία στήλης, η οποία καθορίζει άμεσα το φαινόμενο διαχωρισμού και την καθαρότητα του προϊόντος. Τα ακόλουθα δύο βήματα εξηγούνται λεπτομερώς για να βοηθήσουν τους αναγνώστες να κατανοήσουν και να γίνουν ικανοί στη διαδικασία έκλουσης και συλλογής της χρωματογραφίας πολλαπλών χρωμάτων.
Βήματα έκλουσης
Η έκλουση είναι ένα βασικό βήμα για τον διαχωρισμό ουσιών σε χρωματογραφία πολλαπλών χρωμάτων. Ο στόχος είναι να εξαλείψει κάθε συστατικό του μείγματος από τη στατική φάση 1, επιλέγοντας την κατάλληλη έκλυση και τις κατάλληλες συνθήκες έκλουσης.
Επιλογή έκλουσης
Η επιλογή του ELUENT είναι το κλειδί για τον επιτυχή διαχωρισμό με χρωματογραφία πολλαπλών χρωμάτων. Γενικά, ο τύπος και η αναλογία των εκπλύσεων πρέπει να λαμβάνονται υπόψη ανάλογα με τη φύση της ουσίας που πρέπει να διαχωριστεί, ο τύπος της στατικής φάσης και οι πειραματικές ανάγκες.
Αντιστοίχιση πολικότητας: Για πολικές ουσίες, επιλέγεται συνήθως η έκλουστη με ισχυρότερη πολικότητα. Για μη πολικές ουσίες, επιλέγεται η μη πολική έκλυση. Επιπλέον, η πολικότητα της έκλουσης πρέπει να ταιριάζει με την πολικότητα της στατικής φάσης για να επιτευχθεί το καλύτερο αποτέλεσμα διαχωρισμού.
Εξέταση διαλυτότητας: Ο έκλουστος θα πρέπει να είναι σε θέση να διαλύσει πλήρως την ουσία που πρέπει να διαχωριστεί για να αποφευχθεί η υπερβολική προσρόφηση ή ο σχηματισμός βροχόπτωσης στη στατική φάση.
Τοξικότητα και ασφάλεια: Κατά την επιλογή των εκπλύσεων, είναι επίσης απαραίτητο να εξεταστούν η τοξικότητά τους και να επηρεάσουν το περιβάλλον και να δώσουμε προτεραιότητα σε χαμηλής τοξικότητας και φιλικούς προς το περιβάλλον.
Βελτιστοποίηση των συνθηκών έκλουσης
Οι συνθήκες έκλουσης περιλαμβάνουν τον ρυθμό ροής, τη θερμοκρασία και την πίεση του έκλουτου, οι οποίες έχουν σημαντική επίδραση στο αποτέλεσμα του διαχωρισμού.
Έλεγχος ρυθμού ροής: Πάρα πολύ γρήγορος ρυθμός ροής μπορεί να οδηγήσει σε ελλιπή διαχωρισμό, ενώ πολύ αργός ρυθμός ροής μπορεί να παρατείνει τον χρόνο διαχωρισμού. Επομένως, ο κατάλληλος ρυθμός ροής πρέπει να επιλεγεί σύμφωνα με τις πειραματικές απαιτήσεις.
Ρύθμιση θερμοκρασίας: Η κατάλληλη αύξηση της θερμοκρασίας μπορεί να ενισχύσει τη διαλυτότητα και τον ρυθμό διάχυσης της ουσίας, βελτιώνοντας έτσι την αποτελεσματικότητα του διαχωρισμού. Ωστόσο, οι υπερβολικές θερμοκρασίες μπορεί να προκαλέσουν μετουσίωση υλικού ή να βλάψουν τη στατική φάση.
Έλεγχος πίεσης: Στη χρωματογραφία πολλαπλών χρωμάτων, η σταθερότητα της πίεσης είναι απαραίτητη για την ομοιόμορφη ροή των εκπλύσεων. Είναι απαραίτητο να διασφαλιστεί η σταθερότητα και η δυνατότητα ελέγχου της πίεσης κατά τη διάρκεια του πειράματος.
Εκλεκτική λειτουργία
Για να εξέλθετε, ακολουθήστε τα παρακάτω βήματα:
Προ-Έλευση: Πριν από την επίσημη έκλουση, χρησιμοποιείται μια μικρή ποσότητα έκλουσης για την προετοιμασία της στήλης για την απομάκρυνση των ακαθαρσιών και των υπολειμμάτων στη στήλη.
Η ομοιόμορφη προσθήκη του έκλουτου: ο έκλουστος προστίθεται ομοιόμορφα στη στήλη με σταθερό ρυθμό ροής για να διασφαλίσει ότι ο έκλουσης μπορεί να επικοινωνήσει πλήρως με τη στατική φάση και να εξαλείψει την ουσία που πρέπει να διαχωριστεί.
Παρατηρήστε τα απόβλητα: Δώστε ιδιαίτερη προσοχή στην έξοδο της στήλης, παρατηρήστε το χρώμα, τη διαφάνεια και άλλες αλλαγές των λυμάτων για να κρίνετε το φαινόμενο έκλουσης και την εκροή των συστατικών.
Βήματα συλλογής
Το βήμα συλλογής είναι η διαδικασία συλλογής και επεξεργασίας των εξαρτημάτων που εξελίσσονται από τη στήλη. Η σωστή μέθοδος συλλογής είναι απαραίτητη για την απόκτηση ενός προϊόντος υψηλής καθαρότητας.
Επιλογή της μεθόδου συλλογής
Σύμφωνα με τις πειραματικές απαιτήσεις και τη φύση της ουσίας που πρόκειται να διαχωριστεί, μπορούν να επιλεγούν διαφορετικές μέθοδοι συλλογής.
Τμηματοποιημένη συλλογή: Το απόβλητο είναι κατακερματισμένο από το χρόνο ή τον όγκο για περαιτέρω ανάλυση και θεραπεία μεμονωμένων συστατικών.
Συνεχής συλλογή: Για ορισμένες πτητικές ή ασταθείς ουσίες, η συνεχή συλλογή μπορεί να χρησιμοποιηθεί για να αποφευχθεί η απώλεια ή ο εκφυλισμός των συστατικών κατά τη διάρκεια της διαδικασίας συλλογής.
Επιλογή δοχείου συλλογής
Η επιλογή του δοχείου συλλογής θα πρέπει να λαμβάνει υπόψη τη φύση της ουσίας, την ποσότητα συλλογής και τις επακόλουθες ανάγκες θεραπείας. Τα συνήθως χρησιμοποιούμενα δοχεία συλλογής περιλαμβάνουν δοκιμαστικούς σωλήνες, κωνικά μπουκάλια, μπουκάλια συλλογής κ.λπ.
Δοκιμαστικός σωλήνας: Κατάλληλο για μικρές ποσότητες συλλογής για τη διευκόλυνση των μεταγενέστερων εργασιών ανάλυσης σημείων και πλάκας ή καθαρισμού.
Κωνικό μπουκάλι: Κατάλληλο για συλλογή μαζικής, διευκολύνει την επακόλουθη αποκατάσταση διαλύτη και ξήρανση.
Φιάλη συλλογής: Συνήθως χρησιμοποιείται σε συνδυασμό με τη συσκευή αυτόματης συλλογής, κατάλληλη για συνεχή συλλογή ή συλλογή μάζας.
Προφυλάξεις κατά τη διάρκεια της διαδικασίας συλλογής
Κατά τη διάρκεια της διαδικασίας συλλογής, δώστε προσοχή στα ακόλουθα σημεία:
Αποφύγετε τη μόλυνση: Βεβαιωθείτε ότι το δοχείο συλλογής είναι καθαρό και χωρίς ρύπανση για να αποφύγετε την εισαγωγή ακαθαρσιών κατά τη διάρκεια της διαδικασίας συλλογής.
Καθαρή σήμανση: Τα συστατικά που συλλέγονται είναι σαφώς σημειωμένα, συμπεριλαμβανομένου του χρόνου συλλογής, του όγκου, του ονόματος των στοιχείων και άλλων πληροφοριών, ώστε να διευκολυνθεί η επακόλουθη ανάλυση και επεξεργασία.
Πρώτη θεραπεία: Τα συστατικά που συλλέγονται πρέπει να υποβάλλονται σε έγκαιρη επεξεργασία, όπως ανάκτηση διαλύτη, ξήρανση, καθαρισμός κ.λπ., για να αποφευχθεί η απώλεια ή ο εκφυλισμός των συστατικών κατά την αποθήκευση.
Επεξεργασία και ανάλυση μετά τη συλλογή
Τα συστατικά που συλλέγονται υποβάλλονται σε περαιτέρω επεξεργασία και ανάλυση για να αξιολογηθεί η επίδραση διαχωρισμού και η καθαρότητα του προϊόντος.
Ανάκτηση διαλύτη: Η επεξεργασία ανάκτησης διαλύτη των συλλεγόμενων εξαρτημάτων πραγματοποιείται με εξοπλισμό όπως ο περιστροφικός εξατμιστής για την απομάκρυνση της κινητής φάσης και των ακαθαρσιών.
Θεραπεία ξήρανσης: Τα ανακτηθέντα εξαρτήματα ξηραίνονται για να απομακρυνθούν το υπολειμματικό νερό και οι διαλύτες.
Ανάλυση καθαρότητας: χρωματογραφία λεπτού στρώματος (TLC), υγρή χρωματογραφία υψηλής απόδοσης (HPLC) και άλλες μέθοδοι χρησιμοποιούνται για την ανάλυση της καθαρότητας των αποξηραμένων συστατικών για την αξιολόγηση της επίδρασης διαχωρισμού και της καθαρότητας του προϊόντος.
Περίληψη
Τα βήματα έκλουσης και συλλογής στη χρωματογραφία πολλαπλών χρωμάτων είναι τα βασικά βήματα για τον διαχωρισμό ουσιών. Επιλέγοντας την κατάλληλη έκλουστη, τη βελτιστοποίηση των συνθηκών έκλουσης και τη σωστή μέθοδο συλλογής και τη διαδικασία επεξεργασίας, μπορούν να ληφθούν προϊόντα υψηλής καθαρότητας και να πληρούν τις πειραματικές απαιτήσεις. Στην πραγματική λειτουργία, είναι απαραίτητο να εξεταστεί και να προσαρμοστεί διεξοδικά και να προσαρμοστεί ανάλογα με τη φύση της ουσίας και τις πειραματικές απαιτήσεις για την επίτευξη του καλύτερου αποτελέσματος διαχωρισμού.
Μέθοδος επιλογής χρωματογραφίας πολλαπλών στηλών
Πρώτα απ 'όλα, είναι απαραίτητο να έχουμε καλή κατανόηση των ιδιοτήτων της διαχωρισμένης ουσίας, συμπεριλαμβανομένης της πολικότητας, του μοριακού βάρους, της διαλυτότητας, της σταθερότητας κλπ. Αυτές οι ιδιότητες θα επηρεάσουν άμεσα τις συνθήκες επιλογής και διαχωρισμού της στήλης χρώματος. Για παράδειγμα, μια πιο πολική ουσία επιλέγει συνήθως μια πολική στήλη χρώματος, ενώ μια ουσία με μεγαλύτερο μοριακό βάρος μπορεί να χρειαστεί να επιλέξει μια στήλη χρώματος με μεγαλύτερο άνοιγμα.
Το υλικό και ο τύπος της στήλης είναι επίσης σημαντικοί παράγοντες στην επιλογή. Τα κοινά υλικά χρώματος στήλης περιλαμβάνουν ανοξείδωτο χάλυβα, γυαλί, χαλαζία κ.λπ., τα οποία έχουν διαφορετική αντοχή στη θερμοκρασία και χημική σταθερότητα. Ανάλογα με τις πειραματικές απαιτήσεις και τη φύση της ουσίας που πρέπει να διαχωριστεί, είναι σημαντικό να επιλέξετε το σωστό υλικό.
Όσον αφορά τον τύπο, η χρωματογραφία πολλαπλών χρωμάτων συνήθως περιλαμβάνει τη χρήση διαφορετικών τύπων χρωμάτων σε σειρά. Αυτές οι έγχρωμες στήλες μπορεί να έχουν διαφορετική στατική φάση, μέγεθος σωματιδίων, μέγεθος πόρων και άλλα χαρακτηριστικά. Για παράδειγμα, η κανονική στήλη φάσης χρησιμοποιεί συνήθως πηκτή πυριτικής ως σταθερή φάση, η οποία είναι κατάλληλη για τον διαχωρισμό των πολικών ουσιών. Η στήλη αντιστροφής φάσης χρησιμοποιεί πηκτή πυριτικής που συνδέεται με μη πολικές λειτουργικές ομάδες ως σταθερή φάση, η οποία είναι κατάλληλη για τον διαχωρισμό των μη πολικών ουσιών.
Κατά την επιλογή της στήλης χρώματος, είναι επίσης απαραίτητο να δοθεί προσοχή στις παραμέτρους και τις προδιαγραφές της, συμπεριλαμβανομένου του μήκους της στήλης, της εσωτερικής διαμέτρου, του μεγέθους των σωματιδίων, του ανοίγματος κλπ. Αυτές οι παράμετροι θα επηρεάσουν άμεσα την αποτελεσματικότητα και την ανάλυση του διαχωρισμού.
Μήκος στήλης: Όσο μεγαλύτερο είναι το μήκος της στήλης, τόσο υψηλότερη είναι η απόδοση διαχωρισμού, αλλά ο χρόνος ανάλυσης θα αυξηθεί ανάλογα. Επομένως, είναι απαραίτητο να επιλέξετε το κατάλληλο μήκος στήλης σύμφωνα με τις πειραματικές απαιτήσεις και την πολυπλοκότητα του υλικού που πρόκειται να διαχωριστεί.
Εσωτερική διάμετρος: Όσο μικρότερη είναι η εσωτερική διάμετρο, τόσο υψηλότερη είναι η απόδοση της στήλης, αλλά η χωρητικότητα του δείγματος θα μειωθεί αντίστοιχα. Για σύνθετα δείγματα που απαιτούν ακριβή διαχωρισμό, συνήθως επιλέγονται οι στήλες μικρής διάτρησης. Για την περίπτωση ενός μεγάλου μεγέθους δείγματος, μπορεί να είναι απαραίτητο να επιλέξετε μια στήλη με μεγαλύτερη εσωτερική διάμετρο.
Μέγεθος σωματιδίων: Όσο μικρότερο είναι το μέγεθος των σωματιδίων, τόσο υψηλότερη είναι η απόδοση διαχωρισμού, αλλά η πίεση της στήλης θα αυξηθεί ανάλογα. Ως εκ τούτου, είναι απαραίτητο να βρεθεί μια ισορροπία μεταξύ της αποτελεσματικότητας του διαχωρισμού και της πίεσης της στήλης.
Aperture: Το μέγεθος του ανοίγματος καθορίζει το μέγεθος των μορίων που μπορούν να εισέλθουν στη στατική φάση για διαχωρισμό. Για ουσίες μεγάλου μοριακού βάρους, πρέπει να επιλεγούν μεγάλες στήλες χρώματος ανοίγματος για να εξασφαλιστεί ότι μπορούν να εισέλθουν στη στατική φάση για διαχωρισμό.
Οι πειραματικές συνθήκες και οι απαιτήσεις είναι επίσης παράγοντες που δεν μπορούν να αγνοηθούν κατά την επιλογή στήλες χρώματος. Για παράδειγμα, η σύνθεση της κινητής φάσης, ο ρυθμός ροής, η θερμοκρασία κ.λπ., θα επηρεάσει το φαινόμενο διαχωρισμού. Επομένως, κατά την επιλογή μιας στήλης χρώματος, είναι απαραίτητο να διασφαλιστεί ότι ταιριάζει με τις πειραματικές συνθήκες.
Επιπλέον, είναι απαραίτητο να ληφθούν υπόψη οι ανάγκες του πειράματος, όπως η απόδοση διαχωρισμού, η ανάλυση, ο χρόνος ανάλυσης κλπ. Σύμφωνα με αυτές τις απαιτήσεις, επιλέγονται η κατάλληλη μέθοδος χρώματος και σειράς για να επιτευχθεί το καλύτερο αποτέλεσμα διαχωρισμού.
Τέλος, η κατάλληλη στήλη χρώματος μπορεί να επιλεγεί σε σχέση με τα υπάρχοντα πειραματικά δεδομένα και εμπειρία. Για παράδειγμα, μπορούν να συμβουλευτούν πειραματικά δεδομένα σε σχετική βιβλιογραφία ή βάσεις δεδομένων για την κατανόηση της επίδρασης διαχωρισμού και της καθαρότητας των διαφόρων χρωμάτων υπό παρόμοιες πειραματικές συνθήκες. Ταυτόχρονα, μπορείτε επίσης να συμβουλευτείτε έμπειρους συνομηλίκους ή εμπειρογνώμονες για πιο συγκεκριμένες συμβουλές και καθοδήγηση.
Συνοπτικά, η επιλογή των κατάλληλωνχρωματογραφία πολλαπλής στήληςΑπαιτεί ολοκληρωμένη εξέταση της φύσης της ουσίας που πρέπει να διαχωριστεί, το υλικό και ο τύπος της στήλης, οι παραμέτρους και οι προδιαγραφές, οι πειραματικές συνθήκες και οι απαιτήσεις, καθώς και τα πειραματικά δεδομένα και η εμπειρία. Μέσω της επιστημονικής και λογικής επιλογής, μπορεί να εγγυηθεί το καλύτερο αποτέλεσμα διαχωρισμού και η καθαρότητα του προϊόντος.
Δημοφιλείς Ετικέτες: Χρωματογραφία πολλαπλών στηλών, κατασκευαστές χρωματογραφίας πολλαπλών στηλών, προμηθευτές, εργοστάσιο
Ένα ζευγάρι
Χρωματογραφία στήλης μεγάλης κλίμακαςΕπόμενη
Κενές στήλες χρωματογραφίαςΑποστολή ερώτησής
